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6-26在藥物研發(fā)、食品安全及環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域,國產(chǎn)液相色譜儀(HPLC)憑借高性價(jià)比(價(jià)格僅為進(jìn)口設(shè)備1/3-1/2)與本土化服務(wù)優(yōu)勢,正逐步打破國際品牌壟斷。其核心分離技術(shù)可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品中痕量組分的精準(zhǔn)定量(檢測限達(dá)ng/g級),操作便捷性與穩(wěn)定性已達(dá)到國際同類產(chǎn)品水平。本文以國產(chǎn)主流H...
制備液相色譜中,有三個(gè)可以觀察到的狀態(tài):柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個(gè)狀態(tài)可以監(jiān)測儀器是否正常。若某個(gè)狀態(tài)出現(xiàn)異常,故障排查和解決方案如下。1、柱壓波動(dòng)1)吸液管路進(jìn)氣泡①溶劑不足,吸濾頭吸入空氣,添加溶劑并排氣泡。②吸濾頭臟了或堵塞,用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。③溶劑中有氣泡(尤其兩種以上溶劑混合),超聲(或抽濾)脫氣。2)泵流量不穩(wěn)①單向閥堵塞,大流速purge,若不能解決,則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。②柱塞密封圈磨損,更換密封圈。③...
1.及時(shí)清洗色譜系統(tǒng)平時(shí)分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí),后用甲醇用同樣條件清洗。自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器。純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。2.定期更換Septumcutout定期更換Septum...
液相色譜系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個(gè)系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時(shí)也是易出問題的主要部位。液相色譜柱常見故障排除方法:1、若操作過程發(fā)現(xiàn)壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點(diǎn)擊Online操作界面中的Instrument/SystemOff,然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可。2、連接...
制備型加壓液相色譜,按照色譜柱和樣品量的大小,分為:(1)低壓液相色譜;(2)中壓液相色譜;(3)高壓液相色譜;(4)快速色譜。低壓、中壓與高壓液相色譜的壓力范圍之間會存在一定交疊,沒有統(tǒng)一、明確的標(biāo)準(zhǔn)。1.快速色譜柱壓通常為2bar(或30psi)左右,對于那些容易分離的簡單混合物,由于快速色譜具有操作簡便、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn),常常是實(shí)驗(yàn)室的。但快速色譜不同于一般的層析分離,這種分離沒有壓力,而快速分離通常使用瓶裝氮?dú)饧訅?,使流?dòng)相具有一定的流速,從而縮短了分離時(shí)間??焖偕V使用的...
液相柱是消耗品,會隨使用時(shí)間或進(jìn)樣的次數(shù)增加,出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降,需要定期進(jìn)行*清洗和再生。1、反相柱分別用甲醇:水=90:10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動(dòng)相,依次沖洗,每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。2、正相柱分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動(dòng)相,順次沖洗,每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過高)。注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的...
色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脫附能力,或其他親和作用力的差異,當(dāng)兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),樣品各組分在經(jīng)過固定相時(shí)發(fā)生吸附、分配、離子吸引、排阻、親和的大小、強(qiáng)弱不同,從而在固定相中滯留時(shí)間不同,這些反復(fù)多次的作用,從而使混合物各組分獲得互相分離。在實(shí)際分析過程中,液相色譜儀流動(dòng)相與色譜柱的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的有益之處有以下幾點(diǎn):1.可以使保留時(shí)間相對恒定,對需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度;2.保留時(shí)...
色譜工作站簡單來說,就是一款中英文版雙通道色譜數(shù)據(jù)處理軟件。性能穩(wěn)定,操作簡單,實(shí)用性強(qiáng)。氣相色譜儀的色譜工作站適用于能源燃?xì)?、環(huán)境監(jiān)測、疾控檢疫、石油化工、有機(jī)合成、生理生化、醫(yī)學(xué)制藥、*司法、氣體分析、科研教學(xué)等領(lǐng)域。無論用于氣相色譜儀還是液相色譜儀的,色譜工作站兩大特色就是數(shù)據(jù)處理和軟件功能,伍豐色譜工作站是一款只要會操作WINDOWS就會使用,更適合國人習(xí)慣和口味的,功能強(qiáng)大的液相色譜工作站軟件,可以實(shí)現(xiàn)對液相色譜系統(tǒng)的全面操控。色譜工作站基本功能為:1.6種定量計(jì)算...
現(xiàn)代液相色譜儀色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,必須對此有一定的認(rèn)識和了解。一、硅膠基質(zhì)填料1、正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)以及其它具有極性官能團(tuán),如胺基團(tuán)(NH2,APS)和氰基團(tuán)(CN,CPS)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其它極性基團(tuán)極性較強(qiáng),因此,分離的次序是依據(jù)樣品中各組份的極性大小,即極性較弱的組份zui先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動(dòng)相極性相對比固定相低,...
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